分析误差的来源与分类

2020-01-01 22:00:00 65

分析测试的主要目的是通过一系列精确复杂的分析步骤,给出待测物质由什么组成、其含量是多少。在日常的分析检测中,大家经常会遇到这样的困惑:最好的分析方法、精密的仪器设备、合格的实验室环境、熟练的操作人员,但是所得到的分析结果实验数据可能参差不齐,并不准确;有时候同一检测人员对同一样品的分析结果也并不完全一致,总是有些差别。这种现象的出现是由于误差的存在,那么,什么是误差、为什么会出现误差、如何消除误差,就是我们本期要讨论的话题。

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什么是误差:任何物理量的测定都不可能是绝对准确的,在测定值与真实值之间存在一定差异,这就是误差。作为分析检测工作者,必须明确一件非常重要的事情,误差的存在是必然和普遍性的,不论科技如何发展,误差只能控制的越来越小,但永远不可能消除,误差越小准确度越高,分析检测中是允许一定的误差存在。作为分析工作者,为了使分析测试结果正确可靠,只要了解误差的基本特性,误差产生的原因和基本规律,就可以将误差减小到允许的范围内。

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误差的种类:根据误差的来源和性质,不同误差分为系统误差、随机误差和过失误差三种。

1、系统误差:又称可测误差。是由于某种固定原因造成的,在重复测定时,会重复表现出来,对分析结果的影响比较固定,其正负差值也呈现出一定的规律性,这就使其表现出单向性和重复性的特点。根据系统误差形成的因素的不同,可以将系统误差产生的原因归纳为方法误差、操作误差、仪器与试剂误差。方法误差是指试验方法本身造成的,反应不能定量完成或者有副反应。如在滴定分析过程中,由于反应进行的不完全,化学计量点和滴定终点不相符合。重量分析中不能定量产生沉淀,又或者沉淀溶解和共沉淀现象,都会引起系统测定误差。存在干扰成分,使分析结果偏高或偏低,如AAS、ICP-AES中基体干扰,分光光度分析中被测元素与共存元素共显色使结果偏高。操作误差是由于操作人员不熟练,感官不敏锐,观察判断能力差不良操作习惯;滴定终点颜色判断不敏感不能做出正确判断。个人主观偏见原因或者先入为主的成见造成的误差。仪器和试剂的误差是由于使用仪器设备、玻璃器皿、未经过计量校准;使用的试剂与去离子水不纯所引起的。系统误差的大小,正负,从理论上讲,是能够检定和校正的。

2、随机误差:随机误差也是偶然误差有某些偶然原因造成,是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。如测量时的环境温度,湿度和气压的微小波动,仪器性能的微小变化等,都会使分析结果在一定范围内波动。随机误差的形成取决于测定过程中一系列的偶然因素,其大小和方向都是不固定的;正负与大小都无法测量,具有不确定性,每次测量结果不固定,是分析化学中不可避免性的误差。

3、过失误差:由于分析人员工作粗心大意或不按规程操作而造成,应该且能够避免。但如果发现,只能弃去测定结果。


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误差的消除:

1、系统误差的消除:一是进行检查。在试验之处对试验环境、仪器、试剂和水等试验所需的物品进行检查,确定试验用品符合实验要求。在实验过程中,要及时检查分析仪器,对分析仪器不准确引起的误差及时矫正。二是进行对照试验。其一,进行样品比较,以准确物质和准确样品作为比较参照,进行试验分析。其二,进行方式比较,运用标准方法与其他方法进行对照试验,通过方法对比,进行分析方法的选择,进而避免系统误差。三是进行空白试验,在不加被测分组的情况下,按照实验要求进行同样的步骤操作,独立完成试验,其所得结果就为空白值。

2、随机误差的消除:由于随机误差很难找到具体原因,但是,经过多次测定,就会发现数据会呈现出一定规律,而进行一些平均数测定后,会降低随机误差,但是不可能完全避免随机误差的发生。因此,增加测定次数是最有效的消除办法。

3、过失误差的消除:确切地讲,过失误差不是误差了,而是错误,因此,准确操作是消除过失误差的最佳途径。


参考文献:

臧慕文,化学试剂,2012,34(7),577~580;

臧慕文,有色金属分析,2004,5,16~21;

臧慕文,有色金属分析,2004,6,4~8;

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